icp光谱仪测定元素 钢研纳克单道ICP 源于钢研总院

ICP光谱仪 的气体控制系统是否稳定正常地运行，直接影响到仪器测定数据的好坏，如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定，因此，对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验，打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀，使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶，观察减压阀上的压力表指针，应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需要检查和排除。*二，由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质，管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落，造成气路不畅通。因此，需要定期进行清理，拔下某些区段管道，然后打开气瓶，短促地放一段时间的气体，将管道中的水珠，尘粒等吹出。在安装气体管道，特别是将载气管路接在雾化器上时，要注意不要让管子弯曲太厉害，否则载气流量不稳而造成脉动，影响测定。

Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体**光谱仪测定工业硅中杂质元素含量
关键词
Plasma 3000，Plasma 2000，工业硅，耐氢氟酸进样系统
国家产品标准GB/T2881-2014《工业硅》中规定，检测工业硅中杂质元素采用电感耦合等离子体**光谱仪测定。本实验参照标准GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分：杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子**光谱法》测定工业硅中铝、铬、钙、硼、铜、铁、镁、镍、锰、磷、钠、钛的元素含量。对工业硅样品进行对比测试，检测结果与客户化学法基本一致。
仪器特点
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体**光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。
Plasma3000
? 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
? 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
? 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
? 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
? 多种进样系统，可选择性好；
? 垂直炬管，双向观测，检出限较加理想；
Plasma2000
? 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
? 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
? 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
? 多元素同时分析，全谱瞬态直读；
? 多种进样系统，可选择性好；
? 垂直炬管水平观测，耐盐性较佳。
样品前处理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量测定：
? 称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；
? 分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后加滴加硝酸至样品完全溶解，然后加入3mL高氯酸，加热冒高氯酸烟，待高氯酸白烟冒尽，取下冷却。
? 加入5mL盐酸和1mL硝酸，用少许水洗杯壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
? 随同做空白实验。
2. B含量测定
? 称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；
? 分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后，滴加硝酸至样品完全溶解，过量1mL，待反应停止后，加热至近干（控制温度**140℃），取下冷却；
? 加入5mL盐酸和1mL硝酸低温溶解残渣（温度**80℃），待样品完全溶解后，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
? 随同做空白实验。
注：
1) 工业硅中有些元素含量**低，使用试剂和水需要高纯，器皿清洁；
2) 标准溶液配置时注意介质干扰，建议P、Na、B单独配置；
3) 测量时，采用耐氢氟酸进样系统；
4) 样品溶解时，氢氟酸用量较大，注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料；
标准曲线配置
标准溶液配置时，可以先配置100μg/mL混合标准溶液，配置时按下表1加入体积数配置曲线。
表1 标准曲线配置
注：
1) 标准溶液配置时注意介质干扰，建议P、Na、B单独配置，浓度梯度同上表；
2) 配置曲线时，酸度和样品保持一致；
元素分析谱线
实验考虑各待测元素谱线之间的干扰及基体干扰，并选择合适的扣背景位置，经实验，本文选择分析谱线如下表2所示。
表2 各元素分析谱线及线性系数
测试结果
1. 标准样品测试结果、精密度与回收率
按照方法，测试了标准样品金属硅FjyJ0401，同时加入100微克做回收率实验，实验结果如表3所示。回收率在98.75%～106.93%，结果令人满意。
表3 实验结果、精密度和回收率(n=11)
2. 样品比对实验
采用Plasma2000型和Plasma3000型仪器测量客户考察样品，与客户化学法比对，结果如表4所示。通过比对，仪器测定值与化学法基本一致。
表4 结果比对
注：“-” 客户未提供化学法检测数据
结论
使用Plasma3000和Plasma2000能够很好的解决工业硅中杂质元素分析问题，完全满足国家标准GB/T2881-2014《工业硅》和GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分：杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子**光谱法》要求。

钢研纳克Plasma 1500单道扫描ICP光谱仪可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。
1 单道扫描ICP光谱仪采用大面积高刻线密度平面全息光栅，Czerny-Turner结构光学系统，通光量大，分辨率高。
2 双光栅设计，整个波长分布范围内均具有较高光谱分辨率，国产ICP光谱仪设计。
3 高效稳定的固态射频发生器，固态光源ICP光谱仪体积小巧，匹配速度快，确保仪器的高精度运行及优异的长期稳定性。
4 双通道高灵敏PMT检测器，宽动态范围信号处理技术，具有优异的检测能力。紫外光谱范围内自动切换使用紫外PMT。
5 功能强大的软件系统，简化分析方法的开发过程，为用户量身打造简洁、舒适的操作体验。

-/gbahabd/-

钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.